Главная страница  Измерения влажности 

[0] [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] [56] [57] [ 58 ] [59] [60] [61] [62] [63] [64] [65] [66] [67] [68] [69] [70] [71] [72] [73] [74] [75] [76] [77] [78] [79] [80] [81] [82] [83] [84] [85] [86] [87] [88] [89] [90] [91] [92] [93] [94] [95] [96] [97] [98] [99] [100] [101] [102] [103] [104] [105] [106] [107] [108] [109] [110] [111] [112] [113] [114] [115] [116] [117] [118] [119] [120] [121] [122] [123] [124] [125] [126] [127] [128] [129] [130] [131] [132]

еисйт от, 1?ремен релаксации и наиболее точно характеризует чдсло протонов, содержащихся в образце. •

Широкий сигнал ЯМР можно рассматривать как полезный прц оценке состояния и форм связи влаги с сухим веществом. Такой подход применялся при исследовании процессов, связанных с изменением форм связи влаги в материалах, например старения смесей окиси алюминия и цемента с водой, связывания воды в цементе и извести [Л. 5-8]. При этом дифференциальный сигнал ЯМР рассматривался как наложение узкой линии свободной и адсорбированной воды и широкой линии, соответствующей связанной воде. С течением времени (по мере связывания воды) амплитуда первой составляющей уменьшалась, а ширина второй - увеличивалась. Двойное интегрирование полученных кривых позволило оценить изменение соотношения количеств адсорбированной и связанной воды в ходе исследуемого процесса в течение нескольких или нескольких десятков суток.

Основным общим требованием к аппаратуре влагомеров ЯМР является увеличение отношения полезного сигнала к шуму. Для этого можно использовать ряд способов, выбор которых в. значительной мере определяет схему влагомера ЯМР и устройство его важнейших узлов.

Для регистрации производной кривой поглощения на полюсы постоянного магнита надевают катушки развертки поля, питаемые пилообразным напряжением, и амплитуду синусоидальных колебаний поля устанавливают меньше полосы резонансного поглощения. В результате такой двойной модуляции магнитного поля осуществляется амплитудная модуляция выходного напряжения спин-детектора по закону производной ЯМР сигнала. Для получения высокой избирательности измерительного тракта Б него включают узкополосный усилитель и фазовый синхронный детектор.

Такой «метод дифференциального прохождения» применяется и ля регистрации интегральной интенсивности сигнала. При этом синусоидальная модуляция заменяется модуляцией по меандру, амплитуда которого несколько превышает ширину линии резонансного поглощения, а положительный и отрицательный (с измененной полярностью) сигналы поступают на вход электронного интегратора.

12-1507 177



Важным требованием является максимальная однородность магнитного поля в объеме образца. Успектро-метра высокой разрешающей способности относительная максимальная неоднородность равна 10-10 а объем исследуемого образца очень мал (до 0,3 см). Для измерения влажности применяются спектрометры низкого разрешения (10--Ю""), у которых объем образца может быть значительно больше (до десятков см).

Кроме того, необходимо иметь большую индукцию постоянного магнитного поля при его высокой стабильности. Индукцию Б зазоре до 0,6-0,7 тл дают постоянные магниты; электромагниты позволяют получать более высокие значения индукции и изменять ее. Для повышения однородности поля в зазоре магнита применяют специальные кольца из ферромагнитных материалов, а также вспомогательные обмотки на полюсах для коррекции поля. Стабилизация напряженности магнитного поля достигается у электромагнитов применением стабилизаторов тока питания; иногда для стабилизации поля используется выходной сигнал спин-детектора. При повышении напряженности и однородности поля увеличиваются размеры и масса магнита (в -современных влагомерах до 60-70 кг); поэтому часто предпочтение отдается постоянным магнитам, которые по сравнению с электромагнитами позволяют уменьшить габариты и массу влагомера, -не требуя источника питания и стабилизирующих устройств. Равномерность радиочастотного поля в катушке соленоидного типа достигается без особых затруднений; достаточно, чтобы цилиндрический образец имел ось, совпадающую с осью катуш.ки, и занимал не более 60% объема ее полости. Образец вводится в катушку Б пробирке, изго-овленной из калиброванной стеклянной трубки, или в трубке из твердого диэлектрика. Часто предусматривают координатный механизм, позволяющий перемещать трубку с образцом в вертикальной и горизонтальной плоскостях для установки в nai-более однородной области поля. Катушка индуктивности и весь измерительный колебательный контур должны иметь высокую добротность.

На рис. 5-5 приведена блок-схема влагомера ЯМР, основанная на методе дифференциального прохождения и содержащая синхронный детектор с очень узкой полосой пропускания. Опорное напряжение для него поступает с генератора звуковой частоты через фазовраща-



lake

тель; максимуму, кривой поглощения соответствует изме нение полярности выходного напряжения детектора, регистрируемого самопишущим прибором.

Влагомер, разработанный в Институте автоматики АН Киргизской ССР, отличается восстановлением добротности резонансного контура после замены образца и автоматической настройкой резонансного режима [Л. 5-9]. Первую задачу вьтолняет блок восстановления добротности, управляющий конденсатором переменной емкости колебательного контура генератора высокой частоты. Измерение влажности осуществляется по второй гармонике сигнала поглощения с использованием первой гармони-

Рис. 5-5. Блок-схема влагомера ЯМР.

/ - сосуд с образцом; 2-катушка индуктивности; 3 - по- стоянный магнит; 4 - обмотки коррекции поля; S - катушки развертки поля; 6 - генератор пилообразного напряжения; 7 - модулирующая катушка; S - генератор низкой частоты;

9 - генератор высокой частоты;

10 - амплитудный детектор; - электроннолучевой осциллограф; 12 - у?кополосный усилитель; /3-синхронный детектор; /4-фазовращатель: 15-

самопишущий прибор.

12 10

П 1

- V7

ки для автоматической настройки на резонанс. Сигнал ЯМР после детектирования и усиления поступает на входы двух избирательных усилителей, выделяющих его первую (/) и вторую (2/) гармонические составляющие. К усилителю 2f через фазовый детектор с балансным каскадом подключен выходной показывающий прибор влагомера. Резонансный режим поддерживается следящей системой, в которую входят избирательный усилитель /, усилитель мощности и реверсивный двигатель, перемещающий Ползунок потенциометра. Управляющим воздействием является изменение напряжения питания катушек коррекции поля. Входным сигналом служит амплитуда первой гармоники, которая равна нулю при точной настройке на резонанс, а при расстройке в ту или иную сторону изменяет фазу на 180°.

Градуировку влагомеров ЯМР выполняют эмпирически, строя кривую для единицы.массы исследуемого материала. При высокой влажности зависимость показаний влагомера ЯМР от влажности близка к линейной. С по-12* 179




[0] [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] [56] [57] [ 58 ] [59] [60] [61] [62] [63] [64] [65] [66] [67] [68] [69] [70] [71] [72] [73] [74] [75] [76] [77] [78] [79] [80] [81] [82] [83] [84] [85] [86] [87] [88] [89] [90] [91] [92] [93] [94] [95] [96] [97] [98] [99] [100] [101] [102] [103] [104] [105] [106] [107] [108] [109] [110] [111] [112] [113] [114] [115] [116] [117] [118] [119] [120] [121] [122] [123] [124] [125] [126] [127] [128] [129] [130] [131] [132]

0.5999