ния погрешностей, обусловленных потерями влаги и сухого вещества при "измельчении и перемещении навески. Первая ступень процесса заключается в сушке целого зерна при температуре 105°С в течение 30 мин. На второй стадии после размола лодсушенной навески непосредственно в бюксе навески зерна подвергаются сушке в вакуумном сушильном шкафу при температуре 130°С, остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. и непрерывной откачке выделяющихся паров; разрежение создается форвакуумным насосом. Температура на уровне полки, на которой устанавливаются бюксы, поддерживается постоянной с точностью до ±0,3"С.

Градиент температур между отдельными гнездами для бюкс на полке не превышает 0,5°С. Влажность определяется по результатам взвешивания на аналитических весах с чувствительностью 0,1 мг.

ВНИИК считает, что хорошая воспроизводимость результатов определения может быть достигнута не только сушкой до постоянного веса, но и при высушивании при температуре 130С в течение 1 ч. Такой режим дает результаты, эквивалентные вакуумной сушке в течение 5 ч при 100 °С.

Последний режим принят в ряде стран (США, Франция, Канада и др.). Этот метод (при экспозиции в 1 ч) имеет следующие показатели: отклонение от среднего значения результатов определения для одного и того же образца зерна (10-12 параллельных и последовательных определений) не превышает ±0,05% влажности. Среднеквадратичное отклонение от среднего значения находится в пределах 0,02-0,04%- Вариация значения влажности внутри данного ряда измерений составляет 0,1 % влажности.

Аналогичные образцовые методы для зерна были созданы и в других странах. По методу, разработанному в ФРГ [Л. 11-23] определение влажности зерна (пшеницы и ржи) производится высушиванием в вакуумном шкафу при температуре 100 ±2°С и остаточном давлении 20 ±3 мм рт. ст. в течение 180±5 мин.

Вакуумно-тепловой метод и основанные на этом методе установки (ОВЗ-1) не свободны от некоторых недостатков метода высушивания (см. § 1-3). В связи с этим в СССР и за рубежом продолжаются работы по изысканию образцовых методов для зерна и других твердых материалов.

в качестве эталонного метода можно использовать титрование реактивом К. Фишера (см. § 1-3). Ф. В. Гордина исследовала эту возможность применительно к зерну и муке [Л. 11-24]. Экстрагентом служил метиловый спирт, а оптимальным способом определения эквивалентной точки оказался электрометрический. Была разработана установка для размола зерна (длительность измельчения навески 5 г составляет 2-2,5 мин); экстракции воды (длительность 10 мин) и отбора пробы экстракта; конструкция установки преследует цель исключения потерь влаги в ходе перечисленных операций.

Общая относительная погрешность метода складывалась из погрешностей приготовления образца 6i, экстракции воды 62 и титрования бз:

Анализ составляющих общей погрешности привел к величине 6=0,24%, что для зерна в диапазоне влажности 8-35% соответствует абсолютной погрешности меньше 0,1% влажности.

Метод, аналогичный рассмотренному, разрабатывался не только для зерна, но и для бумаги, хлопкового волокна и древесины в Центральном управлении мер и. качества ПНР {Л. 11-25]. Расхождения результатов определения методами Фишера и высушивания составляли ±0,1 0,2% влажности.

С использованием метода реактива Фишера в [11-24] была предложена поверочная схема для зерновых влагомеров; "а рис. 11-5 приведена эта схема с указанием величины погрешностей б ее элементов.

Ввиду отсутствия стандартных образцов влажности твердых материалов для градуировки влагомера в единицах влажности и для поверки необходим набор образцов с различными значениями влагосодержаннй. Подготовка таких «искусственных проб» является трудоемкой и ответственной операцией, от которой в значительной степени зависит точность градуировки или поверки.

Если исходный материал имеет высокую влажность, набор образцов готовят посредством сушки; сухой исходный образец приходится увлажнять. На практике в процессе градуировки применяются оба процесса. Для сохранения постоянства влажности образцов

Уешшвка для определения влажности зерна хиНаяесгим методом с исполезовЬьаемгреак-тиВа Ф.шиера 8=0Ш%

Установка для определения влаэкноетщ зерна вакиимно-тепловым метЪвом Рга ОВЗ-1 =0,10%

Установка для определения влазкнрсти зерна воздушно-тепловым иетподом (СЭШ-ЗМ) с размол о7Н в Sя мах и режимом сушнинаМВЗ

Влагомерь /; кондуитолетри веские емкостньГе йЬугие S=b]5%

Рис. 11-5. Поверочная схема для зерновых влагомеров.